一、適用范圍與基本要求
規(guī)程依據(jù)
JJG 1135-2017是由國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布,適用于熱重分析儀的 檢查1。該規(guī)程自2017年5月28日起實施,目前仍為現(xiàn)行有效標準。
歸口與起草單位
歸口單位為全國新材料與納米計量技術委員會,起草單位為中國計量科學研究院,參與單位包括珀金埃爾默等企業(yè)
二、 項目與步驟
外觀檢查
檢查儀器部件完整性(如樣品支架、傳感器等)及操作界面功能是否正常
確認標識(型號、編號、制造商)清晰可見
溫度準確性
使用標準物質(如金屬或鹽類)驗證溫度準確性。例如,通過標準物質的熔點與儀器記錄的溫度值進行比對,偏差需在允許范圍內
校準過程中需控制升溫速率,確保溫度程序與預設值一致
質量變化準確性
使用標準砝碼或已知質量變化特性的化合物(如草酸鈣)進行校準,記錄在特定溫度程序下的質量變化曲線
驗證儀器的靈敏度、重復性和基線穩(wěn)定性,確保無漂移現(xiàn)象
軟件功能:驗證數(shù)據(jù)采集、存儲、處理功能的準確性,確保軟件算法符合要求
氣氛控制:檢查氣體流量、純度及切換功能,確保實驗環(huán)境(如惰性氣體、氧化性氣體)可控
三、相關標準與補充方法
GB/T 27762-2011:專門針對熱重分析儀質量示值校準的試驗方法,涵蓋商業(yè)和定制設備的性能確認
四、注意事項與周期
周期
根據(jù)使用頻率和環(huán)境條件,建議每年至少進行一次全面 ,或在儀器維修、關鍵部件更換后重新
安全與合規(guī)性
需由具備資質的機構執(zhí)行,確保報告操作前需建立安全規(guī)范,如高溫防護、氣體泄漏檢測等
五、典型問題與解決方案
溫度偏差:可通過重新校準熱電偶或調整軟件補償參數(shù)解決基線漂移:檢查天平穩(wěn)定性或環(huán)境振動干擾,必要時清潔樣品支架或更換傳感器
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